广东冠森炭业科技有限公司
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双电层电容器专用活性炭,文摘:采用重量法测定活性炭中钾的含量,方法简单,准确度高,能满足检测分析的需要。
它是一种无定型的黑色粉末状或颗粒状炭,因具有吸附、催化和一定的化学反应性能,并具有物理和化学的相对稳定性,被广泛应用于炼油、化工、制药、汽车配套、食品、环保、航天航空、新能源等各个领域。
双电层电容器专用活性炭,在制备双电层电容器专用活性炭的过程中,加入KOH活化剂,可以促进生成微孔发达、高比表面积的活性炭,碳化合物中残留的含钾化合物可以促进大孔的形成,但这不利于高质量活性炭的制备,因此需要将碳化合物中的含钾化合物在炭化、活化后,经过氧化处理、加热反应和超声波洗涤等处理,去除多余的KOH,否则使用电容器时会出现电碱金属还原析出,造成短路故障。高强电容器专用活性炭用于电容器制造行业,生产时需控制含钾量在0.01%以下(质量分数),以保证电容器自身放电的最低程度,延长储电产品的使用寿命。
林产工业标准LY/T1617-2004《双电层电容器专用活性炭》未规定钾含量的控制指标和测定方法。本文介绍了用四苯硼钠重量法测定活性炭中钾的方法,该方法简便易行,整个测试时间可控制在几个小时以内,而且仅用分析天平、恒温干燥箱、高温电阻炉等常用实验室仪器即可,该方法具有较高的精密度和准确性,能满足方法分析测试的需要。
一、测试部分。
1.1、资料来源。
钾化合物与四苯硼钠反应在弱酸性介质中生成四苯硼钾沉淀。以四苯硼钾的质量为基础计算钾含量。
1.2试剂及仪器。
碳酸钾;95%乙醇;无水乙醇;90%乙酸溶液;甲基红色指示物:1g/L;四苯硼钠:34g/L;四苯硼钾:乙醇饱和溶液;分析天平:90g/L;恒温干燥箱:控制精度±5℃:高温电阻炉:控制精度±20℃;抽滤装置;瓷坩埚:50mL;4号玻璃坩埚式过滤器。
1.3.确定步骤。
取经(120±5)℃干燥至恒重的活性炭试样1.5g(精确至0.0002g),置于瓷坩埚中,置于高温电阻炉中,于600℃下灼烧3h,取出冷却至室温,加入5mL水溶解残渣,转移到100mL烧杯中,再分别用5mL水洗涤坩埚,洗涤水与溶解水混合,加热烧杯至微沸,保温5min,稍冷过滤于250mL烧杯内,用水洗涤烧杯和滤纸各3次,每次用量5mL。
将1滴甲基红指示剂加入烧杯,用醋酸溶液调至微红色,加热至40℃。逐滴加入5mL四苯硼钠醇溶液,搅拌,置入10min。在预恒重、温度为120±5℃的4号玻璃坩埚滤池中,采用倾斜法将沉淀物转移到四苯硼钾乙醇饱和溶液中,用5mL四苯硼钾乙醇饱和溶液洗涤沉淀3次,再用无水乙醇洗涤2次,每次2mL。放入(120±5℃)盛有沉淀的坩埚内干燥至恒温,取出放入干燥器冷却,称重。
1.3.成果计算。
用质量百分数表示的样品中X(%)钾含量,按以下公式计算:X=m1×0.1089/m×100%,式中:m1为四苯硼钾沉淀物质量,g;m为活性炭质量,g;0.1089为四苯硼钾质量,用钾系数换算。
二是讨论结果。
2.1.方法准确度。
选择海浪状活性炭生产企业生产的活性炭产品,同一样品平行测定5次,结果见表1。
表一精密度测定资料。
数的12345平均。
算例:0.00940.00920.00950.00950.0094。
其标准差为0.00012,计算方法的变异系数为1.30%。
2.方法的准确性。
选择已知钾含量的活性炭试样,将钾标准溶液按线性系列分别定量加入,在此操作条件下,测定活性炭的钾回收率,结果见表2。其回收率为99.6%。
表格2确定的精度数据。
一次二次四次五。
回收效率为99.999.199.8100.199.3。
几点说明及注意事项。
3.0.灰化应彻底,600℃灼烧3h,灰化温度不得超过730℃。
3.2、四苯硼钠乙醇溶液的制备:称取3.4g四苯硼钠,溶于100毫升无水乙醇,必要时滤过。
双电层电容器专用活性炭,四苯硼钾的制备:取碳酸钾0.2g(精确至0.001g)于300毫升水中,加2滴甲基红指示液,加醋酸溶液调至微红色,加热至40℃,搅拌至45毫升四苯硼钠乙醇溶液,置10毫升水。冷却至室温后,用玻璃坩埚滤器抽滤,用5%乙醇溶液转移沉淀,抽干后,再用10毫升无水乙醇分5次洗净玻璃坩埚滤器,然后抽干。
四苯硼钾乙醇饱和溶液的配制:用95%乙醇加50mL水,950mL水,充分振荡使之饱和。在使用之前干燥过滤。
3.3、抽滤沉淀时应防止抽滤时间过长,以免因乙醇部分挥发而发生四苯硼钠析出。
3.4、坩埚洗涤时,若沉淀物不易洗掉,可用丙酮进一步清洗。
3.4.四苯硼钠水溶液不宜久贮,故使用乙醇溶液,可放置两周后无混浊,且有利于洗涤沉淀。
3.再用无水乙醇洗涤,以去除残留的四苯硼钾洗涤剂,提高检测结果的准确性。
四是结论。
用四苯硼钠重量法测定活性炭中钾的含量,实验结果表明,该方法具有较高的准确性和精确度,且线性关系良好,操作简便,省时省力,可应用于实际样品分析。